聚丙烯酰胺PAM水解度的國(guó)標(biāo)測(cè)定方法是什么？

測(cè)定方法
部分水解聚丙烯酰胺主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了部分水解聚丙烯酰胺用甲基橙一靛藍(lán)二磺酸鈉為指示劑測(cè)定水解度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于不同聚合方法制得的粉狀或膠狀水解聚丙烯酰胺的水解度的測(cè)定。
部分水解聚丙烯酰胺引用標(biāo)準(zhǔn)
企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)  滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)  聚丙烯酰胺固含量測(cè)定方法
3  部分水解聚丙烯酰胺方法提要
部分水解聚丙烯酰胺是強(qiáng)堿弱酸鹽,它與鹽酸反應(yīng)形成大分子弱酸,體系的PH值由弱堿性轉(zhuǎn)變成弱酸性。
部分水解聚丙烯酰胺試劑和溶液
本方法所用試劑及水均為分析純?cè)噭┘罢麴s水。
4.1  鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)配成C（HC1）=0.1mo1/L的溶液。
4.2  甲基橙溶液：用蒸餾水配成0.1％的溶液，貯存于棕色滴瓶中，有效期為15d。
4.3  靛藍(lán)二磺酸鈉溶液：用蒸餾水配成0.25％的溶液，貯存于棕色滴瓶中，有效期為15 d。
部分水解聚丙烯酰胺儀器
5.1   微量滴定管：容積1mL，小刻度0.01mL。
5.2   錐形瓶：容積250mL。
5.3   稱量瓶：直徑20mm，高15mm。
5.4   量筒：容積100mL。
5.5   電磁攪拌器。
5.6   分析天平：感量0.0001g。
5.7   真空干燥箱。
5.8   鐵支架，表面皿，玻璃板等。
部分水解聚丙烯酰胺試樣溶液的配制
6.1   粉狀試樣溶液的配制
6.1.1  用稱量瓶采用減量法稱取0.028～0.032g 試樣，至±0.0001g，三個(gè)試樣為一組。
6.1.2  用盛有100mL蒸餾水的錐形瓶放在電磁攪拌器上，打開(kāi)電源，調(diào)節(jié)攪拌器磁子轉(zhuǎn)數(shù)使液面旋渦深度達(dá)1cm左右，將試樣緩慢加入錐形瓶中。
6.1.3  待試樣*溶解后,可直接進(jìn)行水解度的測(cè)定.
6.2    膠狀試樣溶解的配制
6.2.1  當(dāng)固含量在20％～30%時(shí),取2～3g膠狀試樣,用剪刀剪成小碎塊,置于表面皿上.當(dāng)固含量在10%以下時(shí),取8～10g膠狀試樣,平涂在1515的玻璃板上.將試樣置于真空干燥箱中在60℃,真空度5 300Pa下干燥4h.。6.2.2  將干燥后的試樣按6.1條的方法配成溶液。
6.2.3  測(cè)試后所余固體試樣按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定試樣的固含量。
部分水解聚丙烯酰胺測(cè)定步驟
7.1  用兩支液滴體積比為1：1的滴管向試樣溶液中加入甲基橙和靛藍(lán)二磺酸鈉指示劑各一滴，試樣溶液呈黃綠色。
7.2  用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣溶液，溶液由黃綠色變成淺灰色即為滴定終點(diǎn)。記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。
部分水解聚丙烯酰胺結(jié)果表示
8.1   試樣水解度按下式計(jì)算：
 
式中：HD ——水解度,%;
C ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mo1/L;
V ——試樣溶液消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，；
M ——試樣的質(zhì)量，g；
S ——試樣的固含量，%；
23 ——丙烯酸鈉與丙烯酰胺鏈節(jié)質(zhì)量的差值；
71 ——與1.00鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔C（HC1）=1.000mo1/L〕相當(dāng)?shù)谋０锋湽?jié)的質(zhì)量。
8.2   每個(gè)試樣至少測(cè)定三次,取兩位有效數(shù)字,以算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果。
8.3   單個(gè)測(cè)定值與平均值的大偏差在±以內(nèi),如果超過(guò)大偏差,應(yīng)重新取樣測(cè)定。
9  部分水解聚丙烯酰胺試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：
a.注明按照本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；
b.試樣的生產(chǎn)廠家、型號(hào)、生產(chǎn)日期；
c.試樣的固含量；
d.每個(gè)試樣的測(cè)定值及一組試樣的算術(shù)平均值；
e.實(shí)驗(yàn)人員及日期。